金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或初開的花。它具有抗菌、抗病毒、清熱解毒、增強(qiáng)免疫力、止血、利尿和降低膽固醇的作用，有“中藥中的青霉素” 之稱，是中醫(yī)臨床常用藥材。中藥材在生長過程中，易受到土壤環(huán)境的影響，其中有害金屬元素是污染來源之一，鉛、鎘、銅等金屬從中草藥的根部吸收，當(dāng)殘留過量會產(chǎn)生毒性，影響用藥安全性。因此，中華人民共和國藥典（2020版）明文規(guī)定了金銀花中重金屬元素鉛的含量不得超過5.0mg/kg，鎘的含量不得超過1.0mg/kg，屬于必檢項(xiàng)目。 目前測定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法（AAS），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-MS）等，具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的3590AA原子吸收分光光度計，采用石墨爐原子吸收法對中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量進(jìn)行了分析測定。 實(shí)驗(yàn)部分 儀器 · SP-3590AA原子吸收分光光度計（上海光譜儀器有限公司） · 鉛空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司） · 鎘空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司） · 電子天平 · 馬弗爐 · 電熱板 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 · 硝酸（優(yōu)級純） · 二次去離子水 · 鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1g/L） · 鎘標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1g/L） · 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分析時逐級稀釋至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的濃度，使用1%硝酸來定容至刻度 · 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分析時逐級稀釋至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的濃度，使用1%硝酸來定容至刻度 · 基體改進(jìn)劑：1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液 樣品處理 取供試品金銀花粉0.5g（精確至0.0001g）置瓷坩堝中，于電熱板上先低溫炭化至無煙，移入高溫馬弗爐中，于500℃下，灰化5～6h。灰化完畢，取出冷卻，加入10%硝酸溶液5mL使其溶解，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用二次去離子水清洗容器，洗液合并于容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。 |
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